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标题: 想问一下六价铬的测试方法? [打印本页]
作者: barry    时间: 2007-7-28 11:24
标题: 想问一下六价铬的测试方法?
我看了一下IEC 62321ed.1 111/54/CDV 的第8章和第9章关于六价铬的测试方法，看得我头都大了。
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% T1 Q9 w$ }3 t2 n. ]我公司目前是用试纸来检测的。但是关于测试的有效性，心里却没谱。
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. J' M' k; d) @: m( a% h大家有没有什么通俗易懂的方法呀？& _% E  Q" P) d1 F2 I
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或者说说自己的心得也行。。。
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[s:3]
作者: barry    时间: 2007-7-28 11:37
我看了一下SGS的报告，发现他们测六价铬是用UV-VIS 来检测的。
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UV-VIS是一种光频分析仪吗？大概要多少钱？
作者: barry    时间: 2007-7-30 08:32
引用第0楼barry于2007-07-28 11:24发表的 想问一下六价铬的测试方法? :
" ~' Y3 ]1 J& ~' f2 F
* c6 C4 y6 J/ N/ Y我看了一下IEC 62321ed.1 111/54/CDV 的第8章和第9章关于六价铬的测试方法，看得我头都大了。
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我公司目前是用试纸来检测的。但是关于测试的有效性，心里却没谱。
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% x$ n( J( }! G+ @( ?; `& k: q  s.......

8 L5 l; D* o9 \$ M3 Z, c沒有人回答嗎？
作者: susansun    时间: 2007-7-30 09:00
不是啦！老兄，我们也正头疼这件事呢？荧光分析不出来，要用光谱分析听说是很贵的，大概20W左右
作者: susansun    时间: 2007-7-30 09:07
我在网上找了一下，http://br.chem17.com/price.html上海泊睿科学仪器有限公司
  r/ s# f( c3 O, Z2 M有卖
作者: barry    时间: 2007-7-30 09:35
引用第4楼susansun于2007-07-30 09:07发表的  :+ x/ ^; P# ]% k; l
我在网上找了一下，http://br.chem17.com/price.html上海泊睿科学仪器有限公司" m8 `: c  c5 ]/ F, E8 u
有卖
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謝謝。。。0 X9 N6 p8 T5 H
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看來這類型的儀器蠻貴的。。。
作者: barry    时间: 2007-7-30 10:40
轉一篇貼子，拋磚引玉。。。" I- V: e& H; s3 a

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电镀层Cr6+可以用spot-test作定性分析，如果确定含有Cr6+则再进行定量分析，如沸水萃取法。。  I3 ^) K& p" m. P: W# }* Y
但是spot-test也不是很准确，因为他的检测限在1mg/kg，因此即使用spot-test法测试结果显示阴性，有时候可能仍然需送第三方检测机构进行测试。这涉及到各客户对镀层Cr6+含量要求不同而有不同的做法！！5 ~. ^2 q4 u1 `& f+ ]- ^
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目前在Cr6+的测试中有两种常见方法
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9 N. U& W4 J0 c, i- j+ J对金属和聚合物中采用紫外-可见光吸收光谱仪（UV-VIS）（如EPA3060A、EPA7196A与IEC62321第9部分）( H7 t6 I$ R% {
对镀层中采用采用紫外分光光度剂（如ISO3613及IEC62321第8部分）) w# X+ ]6 {, |1 n5 b# _: r: h
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利用六价铬的化合物作原料电镀出的成品就是通常所说的白铬 , 利用三价铬作原料电镀出的成品就是亚铬. 白铬比亚铬更亮, 更接近银色; 亚铬则较黯.   v1 L: J7 S' P7 c- C
    对六价铬和三价铬来说, 电镀就是发生还原反应, 当然它们的化学价也要降低. 白铬其实是三价铬和更低价铬的混合物 , 而亚铬应该就是零价铬(单质) .  H: A' K' ?  L' c
    三价铬作电镀原料本来就是符合ROHS 的, 电镀后化学价只会降低 , 当然也是环保的. & b: ?4 X; H6 N! L
    如果六价铬作电镀原料足够纯, 并且电镀的流程控制得好 , 那么成品 (白铬)中就不会含有六价铬了,是符合ROHS .' K* b. Y* I- e
白铬比亚铬更亮,厂商和客户当然更喜欢白铬, 可要命的是, 有些人把六价铬原料和白铬 都叫做六价铬,. K. P* L: i% H+ h: f2 ]
对于聚合物等非金属材质样品，IEC使用碱萃取法，最终可得到以ppm为单位的具体数值结果，该结果可作为样品中六价铬含量是否符合RoHS指令的判定依据。
1 S  A5 {, L8 x) s' ~* q, g对于金属材质样品则采用点测法或沸水萃取+比色法。测试结果用阴性或阳性来表示，阴性结果表明在样品中没有检测到六价铬，样品符合RoHS要求，反之则表示检测到样品含有六价铬。
3 j* X2 ^6 @) ~1 {. R4 b. B根据IEC的判定方法，这意味着生产者在制造过程中使用了六价铬，并且镀层中六价铬的含量至少在镀层形成时期已超过了RoHS 指令的限1000ppm 。6 I4 M- I; z, F6 ^5 ]; `8 A

2 |9 _1 O- K  T' |在检测金属样品中的六价铬含量时，IEC62323与ISO3613方法在萃取手段上是一致的，二者最主要的区别在于萃取的时间不同以及结果的表达和判定。RoHS指令中对六价铬的判定是：均质材料中禁用物质不得超过1000ppm。ISO3613得到的结果是μg/cm2，该值为准确值，但是其结果单位与RoHS指令要求不一致。虽然可以将μg/cm2的结果转换成ppm，但不得不面临着均质材料的判断和获取的难题，即：是以样品总重量作为计算ppm浓度的分母，还是以镀层重量作为分母？若采用前者，显然与事实不符；若采用后者，又无法保证镀层重量的准确性。所以ISO3613方法中经换算得到以ppm为单位的结果仅为参考值，不能作为RoHS符合性的判据。另外，对于EPA3060A方法，由于它是非金属样品的测试方法，对检测金属样品中的六价铬含量显然不适用。
作者: 小妖    时间: 2007-7-31 08:13
barry,你还要负责产品的ROHS吗？这么多事情啊。
作者: barry    时间: 2007-7-31 08:22
引用第7楼小妖于2007-07-31 08:13发表的  :+ X& `  U: A3 r! a2 p8 }2 W! c- B
barry,你还要负责产品的ROHS吗？这么多事情啊。

( ~0 J8 F) e/ J! Q  K; z老大想搞清楚六價鉻的測試方法，我就稍帶問問了，因為我對RoHS測試不懂哦。。。
作者: 冰火焰情    时间: 2007-7-31 09:59
光谱分析仪手持式的好象不贵吧，几万块．台式的好象比较贵．我们都用化学法呢
作者: barry    时间: 2007-7-31 14:15
引用第9楼冰火焰情于2007-07-31 09:59发表的  :
! B: ?( ]7 u3 b$ o. ^6 p光谱分析仪手持式的好象不贵吧，几万块．台式的好象比较贵．我们都用化学法呢
9 n/ O' D  `4 O4 p6 o
看了一下susuan提供的网页，要10-29万呢。。。1 E- m/ x# j- M! n2 k9 e

: D  d% p- t/ m! E感觉手持式的不太可靠，只能做定性分析吧？如果要几万块的话，还不如买台式的，至少能给出数据做出报告
作者: 冰火焰情    时间: 2007-7-31 17:47
其实你可以找个有仪器的厂家，给点钱让他做个测试给个报告就是了，钱很便宜的。RoHS又没规定测试机构的，数据正确就好了。
作者: barry    时间: 2007-8-1 16:20
問題依然存在。。。; s9 p  }( y' K" e5 T0 R
9 A0 U& L& D. M' Q3 f1 m7 D) X
現在客戶經常投訴我司的金屬鍍層中的六價鉻超標了。
* x( g: u( L- `( F+ Q: u
3 A& l3 g  e  h' S) u+ |/ K我司能測出六價鉻的含量是多少毫克，但不知道怎么轉化成PPM。
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用試紙的話，成本太高，一片試紙要好幾塊錢，還要花至少半小時的等待時間。。。' d$ G* T9 |# c+ v
  J- P1 r( q* {$ b/ x) p
儀器如果在幾萬以內的話，我司倒可能考慮購買。。。
4 P( y7 z0 a( m' `5 K+ o  Q' v- P
8 x( ~# _' c1 X, S2 o$ d   [s:3]  [s:3]
作者: 冰火焰情    时间: 2007-8-1 17:35
你是用什么方法啊，这个要用水煮法才准确哦，换算PPM的要看你镀层的表面积，具体的方法我要查资料。
作者: barry    时间: 2007-8-2 08:42
引用第13楼冰火焰情于2007-08-01 17:35发表的  :, R* D1 Z7 u: `# P
你是用什么方法啊，这个要用水煮法才准确哦，换算PPM的要看你镀层的表面积，具体的方法我要查资料。
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目前我司用水煮後用試紙來檢驗，效果不是很好，成本又貴，又沒辦法轉化成客戶需要的PPM。
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作者: gracehover    时间: 2007-9-4 11:59
六价铬的检测真的是很头大的事，我公司也遇到这样的问题。IEC62321目前还只是个草案，六价铬含量换算为PPM是以镀层的表面积或是以钝化膜的表面积计算还没有统一。
作者: jacklywj    时间: 2007-9-4 12:23
用UV可以测试啊,日本岛晶公司有此仪器
作者: jacklywj    时间: 2007-9-4 12:25
有专门的公式可以换算的,但是前提是你要知道你镀层的物的密度是多少?
作者: 冰火焰情    时间: 2007-9-4 12:36
哈哈，大家都知道，但问题是岛晶的太贵啊
作者: xiaoxiangtongzi    时间: 2007-9-26 19:48
我原来那公司买了台ICP测试仪~100多万~
4 r$ |/ L) R8 N+ }. d测试方法没有去研究过~不过知道点~要使用到硫酸的~也是用光谱分析的~
4 c5 t5 r  o* J7 i- l' w) d8 H: r明天去问下~
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作者: wxzxj001    时间: 2007-10-16 16:52
barry说得不错！设备不一定都自己买
作者: vbluesky    时间: 2007-11-30 14:05
我们公司是用一台设备测全部六种有害物质。。。 做这个实验好简单 -,-!!!
作者: 炎黃    时间: 2007-11-30 16:41
我這裡有一份SGS的參考資料，可以看看!　
作者: 炎黃    时间: 2007-11-30 16:45
引用第21楼vbluesky于2007-11-30 14:05发表的 :
6 p8 R, t' N4 W5 Y3 K( m, d' F( f我们公司是用一台设备测全部六种有害物质。。。 做这个实验好简单 -,-!!!

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  f% x" n# o% a5 f4 j你們用的應該是X-RF之類的設備，雖說能測6種物質，但是Cr6+跟PBBs、PBDEs是沒辦法個別解析出來的。
作者: olive07    时间: 2008-1-12 11:36
我们公司用的是台式的，26W一台，挺贵的，我司是用两种方法的，先用测试仪测，再用化学方法没
作者: yming0331    时间: 2008-1-23 10:47
找一个第三方检测机构检测一下就可以了，操作方法也不难。。。
作者: thomasp    时间: 2008-1-29 10:48
金属表面镀层含有六价铬，送到检测机构检测每个样品150元，批量100元，我单位有做RoHS检测，因为我曾经出过很多RoHS报告，镀彩锌的金属件有99％含六价铬超标，白锌一般都合格。



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